液相色譜儀在使用時(shí)可能遇到哪些問題？如何解決？
2021-10-20
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液相色譜儀是分析實(shí)驗(yàn)室常用的測試儀器之一，應(yīng)用液相色譜原理，主要用于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定的和分子量大的有機(jī)化合物的儀器設(shè)備。它由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。
液相色譜儀的常見故障及解決方法：
(一)液相色譜儀保留時(shí)間變化
1.柱溫變化柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箱
2.等度與梯度間未能充分平衡至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱
3.緩沖液容量不夠用>25mmol/l的緩沖液
4.柱污染每天沖洗柱
5.柱內(nèi)條件變化穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相
6.柱快達(dá)到壽命采用保護(hù)柱
(二)液相色譜儀保留時(shí)間縮短
1.流速增加檢查泵,重新設(shè)定流速
2.樣品超載降低樣品量
3.鍵合相流失流動(dòng)相ph值保持在3~7.5檢查柱的方向
4.流動(dòng)相組成變化防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀
5.溫度增加柱恒溫
(三)液相色譜儀保留時(shí)間延長
1.流速下降管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡
2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化用流動(dòng)相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
3.鍵合相流失同前(二)3
4.流動(dòng)相組成變化同前(二)4
5.溫度降低同前(二)5
(四)液相色譜儀出現(xiàn)肩峰或分叉
1.樣品體積過大用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%
2.樣品溶劑過強(qiáng)采用較弱的樣品溶劑
3.柱塌陷或形成短路通道更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
5.進(jìn)樣器損壞更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子
(五)液相色譜儀鬼峰
1.進(jìn)樣閥殘余峰每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗
2.樣品中未知物處理樣品
3.柱未平衡重新平衡柱,用流動(dòng)相作樣品溶劑(尤其是離子對色譜)
4.氧化(肽譜)每天新配,用抗氧化劑
5.水污染(反相)通過變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量，用hplc級的水
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