液相色譜儀檢定經(jīng)驗(yàn)分享，新手值得借鑒
2021-01-20
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液相色譜儀是一類利用混合物在固定相和流動相間分配比的差異, 對混合物進(jìn)行分離、分析的儀器?？捎糜诜蛛x分析占有機(jī)物總數(shù)近80%的高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、高分子化合物, 其中高效液相色譜儀更具有高速、高效、高選擇性、高靈敏度等優(yōu)點(diǎn), 現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室、化學(xué)化工、生物、醫(yī)藥學(xué)、環(huán)境、食品等領(lǐng)域。
液相色譜儀檢定中的注意事項：
1.泵流量檢定中的注意事項：首先需要保管好有關(guān)的試驗(yàn)材料，再進(jìn)行數(shù)據(jù)收集。并較好用一個人同時進(jìn)行計時和流動相的收集，這樣可以較大程度地防止誤差出現(xiàn)；同時由于甲醇有揮發(fā)性，必須要對實(shí)驗(yàn)的時間和速度進(jìn)行良好把控。與設(shè)定值相比，若實(shí)際流速較低，則需要對過濾頭、單向閥進(jìn)行清洗或更換；一旦流速偏高，就要對壓縮補(bǔ)償調(diào)節(jié)和流速補(bǔ)償進(jìn)行檢查，看是否有效。
2.柱溫箱檢定中的注意事項：在柱溫箱內(nèi)固定數(shù)字溫度計的探頭，確保使其和色譜柱的位置相同，并選擇35°C和45°C進(jìn)行檢定(也可按照用戶使用的溫度設(shè)置)。并參照液相色譜儀的使用說明書進(jìn)行操作。
3.基線噪聲和基線漂移檢定中的注意事項：在對漂移和噪聲進(jìn)行檢定時，避免檢測器中有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過，并保證流動相只有100%的甲醇，必須保證儀器中除了甲醇不能有其他物質(zhì)流動相。同時檢定員一定要對單位換算嚴(yán)格考慮，不要出現(xiàn)單位上的差錯而影響檢定結(jié)論。
4.較小檢測濃度檢定中的注意事項：較小檢測濃度的檢定同上面的基線噪聲采用相同的條件，在對較小檢測濃度進(jìn)行檢定時，可將10- 20μL的質(zhì)量濃度為1.00×10-7g/mL的萘-甲醇溶液注入到進(jìn)樣系統(tǒng)中，并遵循一定的操作步驟對色譜圖進(jìn)行嚴(yán)格記錄，并按照公式CL=2NdcV/20H計算出較小檢測濃度。
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